最早制造合成香料是在年,人工合成了硝基苯。不久人们发现了冬青油的主要成分是水杨酸甲酯,苦杏仁油的成分是苯甲醛,并且用化学方法合成了这些香料。年合成了干草的香气成分香豆素,年合成了紫罗兰的香气成分紫罗兰酮,这些化合物作为重要的合成香料陆续进入市场。乙酸异戊酯是酯类合成香料,具有苹果香气。主要用作苹果、杏子、樱桃、香蕉、菠萝、凤梨等果香型香精的调合香料,其中又以苹果型香精用得最多。
乙酸异戊酯为无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜,类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。熔点-78℃、沸点℃。不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。比水轻。在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
(1)仪器:圆底烧瓶(mL);球形冷凝管;分水器;蒸馏烧瓶(50mL);直形冷凝管;尾接管;分液漏斗(mL);量筒(25mL);温度计(℃);锥形瓶(mL);电热套。
(2)药品:异戊醇;冰醋酸;碳酸钠溶液(10%);硫酸(98%);饱和食盐水;无水硫酸镁。
(1)酯化。在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。
(2)洗涤。停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。
(3)干燥。经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。
(4)蒸馏。安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒收集~mL馏分。
(1)加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。
(2)回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。
(3)分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。
(4)碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。
(5)最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
(6)冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇